1.（2011江蘇高考）下列有關(guān)實驗原理或?qū)嶒灢僮髡_的是
A. 用水濕潤的pH試紙測量某溶液的pH
B. 用量筒量取20 mL0.5000 mol?L－1 H2SO4溶液于燒杯中，加水80 mL，配制成0.1000 mol?L－1H2SO4溶液
C. 實驗室用圖1所示裝置制取少量氨氣
D. 實驗室用圖2所示裝置除去Cl2中的少量HCl
解析： A.pH試紙用水濕潤后將沖稀待測溶液。B.0.5000 mol?L－1 H2SO4溶液與水混合，混合溶液的體積不是兩者的簡單之和。C.收集試管帶塞子將無法收集到氨氣。D.根據(jù)溶解平衡原理，Cl2在飽和食鹽水溶解度很小，而HCl極易溶解。
點撥：本題屬于基礎(chǔ)實驗與基本實驗操作的考查范疇。本題以pH試紙試用、常見氣體制取、溶液配制、除雜中的實驗操作為素材，考查學生對實驗操作的熟悉程度和實驗原理的應(yīng)用能力，試圖引導中學化學教學關(guān)注化學實驗操作的真實性。
答案：D
2.（2011江蘇高考）下列圖示與對應(yīng)的敘述相符的是
A.圖5表示某吸熱反應(yīng)分別在有、無催化劑的情況下反應(yīng)過程中的能量變化
B.圖6表示0.1000 mol?L－1NaOH溶液滴定20.00mL0.1000 mol?L－1CH3COOH溶液所得到的滴定曲線
C.圖7表示KNO3的溶解度曲線，圖中a點所示的溶液是80 ℃時KNO3的不飽和溶液
D.圖8 表示某可逆反應(yīng)生成物的量隨反應(yīng)時間變化的曲線，由圖知t時反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率最大
解析：本題考查學生對化學反應(yīng)熱效應(yīng)、酸堿中和滴定、溶解度曲線、平衡轉(zhuǎn)化率等角度的理解能力。是基本理論內(nèi)容的綜合。高三復習要多注重這一方面的能力訓練。A.圖5表示反應(yīng)物總能量大于生成物總能量，是放熱反應(yīng)。B.圖6中當NaOH未滴入之前時，CH3COOH的pH應(yīng)大于1。C.圖7通過a作一條輔助線，與KNO3的溶解度曲線有一交點在a點之上，說明a點溶液是不飽和溶液。D.圖8 表示某可逆反應(yīng)生成物的量隨反應(yīng)時間變化的曲線，由圖知t時曲線并沒有達到平衡，所以反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率并不是最大。
答案：C
3. （2011江蘇高考）下列有關(guān)實驗原理、方法和結(jié)論都正確的是
A.向飽和FeCl3溶液中滴加過量氨水，可制取Fe(OH)3膠體
B.取少量溶液X，向其中加入適量新制氨水，再加幾滴KSCN溶液，溶液變紅，說明X溶液中一定含有Fe2+
C.室溫下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入適量NaOH溶液，振蕩、靜置后分液，可除去苯中少量苯酚
D.已知I3－I2＋I－，向盛有KI3溶液的試管中加入適量CCl4，振蕩靜置后CCl4層顯紫色，說明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大
解析： A.飽和FeCl3溶液逐滴滴入沸水中，并繼續(xù)加熱一段時間，可制取Fe(OH)3膠體。滴加過量氨水，就會產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀。B.溶液X中應(yīng)先滴KSCN溶液，不呈紅色，再滴入適量新制氨水，溶液變紅，才能說明X溶液中一定含有Fe2＋。C.苯酚與NaOH溶液反應(yīng)可生成水溶性的苯酚鈉，可與苯分層，實現(xiàn)分離除雜。D.溶解平衡I3－I2＋I－中，加入適量CCl4，有利于溶解平衡I3－I2＋I－向右移動，I2溶解在CCl4中顯紫色。
點撥：本題屬于常見物質(zhì)的制備、分離提純、除雜和離子檢驗等都是學生必備的基本實驗技能，我們要在學習中不斷強化，反復訓練，形成能力。
答案：C
4．（2011浙江高考）下列說法不正確的是
A．變色硅膠干燥劑含有CoCl2，干燥劑呈藍色時，表示不具有吸水干燥功能
B．“硝基苯制備”實驗中，將溫度計插入水浴，但水銀球不能與燒杯底部和燒杯壁接觸
C．“中和滴定”實驗中，容量瓶和錐形瓶用蒸餾水洗凈后即可使用，滴定管和移液管用蒸餾水洗凈后，必須干燥或潤洗后方可使用
D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶
解析：A選項錯誤，無水CoCl2呈藍色，具有吸水性 B選項正確，燒杯底部溫度高。C選項正確，滴定管和移液管需考慮殘留水的稀釋影響。D選項正確，利用SO2的還原性，用KMnO4酸性溶液除去。
答案：A
點撥：化學是以實驗為基礎(chǔ)的自然科學。實驗是高考題的重要內(nèi)容。要解好實驗題首先必須要認真做好實驗化學實驗，在教學中要重視實驗的操作與原理，好的實驗考題就是應(yīng)該讓那些不做實驗的學生得不到分；讓那些認真做實驗的學生得好分。從題目的分析也可以看出，實驗題目中的很多細節(jié)問題光靠講學生是會不了的。必須去做實驗學生才能會真正領(lǐng)悟。
5.（2011安徽高考）下列有關(guān)實驗操作、現(xiàn)象和解釋或結(jié)論都正確的是
選項
實驗操作
現(xiàn)象
解釋或結(jié)論
A
過量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反應(yīng)后，滴入KSCN溶液
溶液呈紅色
稀HNO3將Fe氧化為Fe3＋
B
AgI沉淀中滴入稀KCl溶液
有白色沉淀出現(xiàn)
AgCl比AgI更難溶
C
Al箔插入稀HNO3中
無現(xiàn)象
Al箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜
D
用玻璃棒蘸取濃氨水點到紅色石蕊試紙上
試紙變藍色
濃氨水呈堿性
解析：Fe粉與稀硝酸反應(yīng)生成物是Fe3+，但過量的鐵會繼續(xù)和Fe3+反應(yīng)，將其還原成Fe2+，即溶液中不存在Fe3+，所以滴入KSCN溶液不可能顯紅色，A不正確；AgI的溶度積常數(shù)小于AgCl的溶度積常數(shù)，所以AgI沉淀中滴入稀KCl溶液不可能產(chǎn)生AgCl沉淀，B不正確；Al箔插入稀HNO3中，首先硝酸會和Al箔表面的氧化膜反應(yīng)，然后再和單質(zhì)鋁發(fā)生氧化還原反應(yīng)，硝酸被還原生成NO氣體單質(zhì)鋁表面的氧化膜是被空氣中氧氣氧化的，所以C也不正確；氨水在溶液中會電離出氫氧根離子而顯堿性，當遇到紅色石蕊試紙時會顯藍色，因此只有選項D正確。
答案：D
6.（2011廣東高考）下列實驗現(xiàn)象預測正確的是
A、實驗I：振蕩后靜置，上層溶液顏色保持不變
B、實驗II：酸性KMnO4溶液中出現(xiàn)氣泡，且顏色逐漸褪去
C、實驗III：微熱稀HNO3片刻，溶液中有氣泡產(chǎn)生，廣口瓶內(nèi)始終保持無色
D、實驗IV：繼續(xù)煮沸溶液至紅褐色，停止加熱，當光束通過體系時可產(chǎn)生丁達爾效應(yīng)
解析：單質(zhì)溴能與NaOH溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，所以振蕩后靜置，上層溶液顏色會逐漸消失，A不正確；濃硫酸具有脫水性和強氧化性，濃硫酸首先將蔗糖脫水生成單質(zhì)碳，然后單質(zhì)碳被濃硫酸氧化而被還原成SO2，SO2具有還原性可是酸性KMnO4溶液褪色，所以B正確；在加熱時稀硝酸與銅發(fā)生氧化還原反應(yīng)，硝酸被還原成NO，NO與空氣被氧化生成NO2，NO2是紅棕色氣體，C不正確；裝置Ⅳ屬于氫氧化鐵膠體的制備，而膠體具有丁達爾效應(yīng)，D正確。
答案：B、D
7.（2011天津高考）向四支試管中分別加入少量不同的無色溶液進行如下操作，結(jié)論正確的是
操作
現(xiàn)象
結(jié)論
A
滴加BaCl2溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO42－
B
滴加氯水和CCl4，振蕩、靜置
下層溶液顯紫色
原溶液中有I－
C
用潔凈鉑絲蘸取溶液進行焰色反應(yīng)
火焰呈黃色
原溶液中有Na+，無K+
D
滴加稀NaOH溶液，將濕潤紅色石蕊試紙置于試管口
試紙不變藍
原溶液中無NH4＋
解析：能與BaCl2溶液反應(yīng)生成白色沉淀的除了SO42－以外，還可以是SO32－、CO32－、以及Ag＋等，因此選項A不正確；CCl4的密度大于水的，而單質(zhì)碘易溶在有機溶劑中，溶液顯紫色說明有單質(zhì)碘生成，所以只能是原溶液中的I－被氯水氧化成單質(zhì)碘的，即選項B正確；因為在觀察鉀元素的焰色反應(yīng)時，需要透過藍色的鈷玻璃濾去黃光，而在實驗中并沒有通過藍色的鈷玻璃觀察，所以不能排除K+，選項C不正確；由于氨氣極易溶于水，因此如果銨鹽和強堿在稀溶液中反應(yīng)且不加熱時，產(chǎn)生的氨氣不會揮發(fā)出來，紅色石蕊試紙就不會變藍色，所以選項D也不正確。
答案：B
8.（2011重慶高考） 在實驗室進行下列實驗， 括號內(nèi)的實驗用品都能用到的是
A. 硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測定（坩堝、溫度計、硫酸銅晶體）
B. 蛋白質(zhì)的鹽析（試管、醋酸鉛溶液、雞蛋白溶液）
C. 鈉的焰色反應(yīng)（鉑絲、氯化鈉溶液、稀鹽酸）
D. 肥皂的制�。ㄕ舭l(fā)皿、玻璃棒、甘油）
解析：本題考察常見的基本實驗原理及儀器的使用和選擇。硫酸銅晶體里結(jié)晶水含量的測定所需要的實驗用品是:托盤天平、研缽、坩堝、坩堝鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精燈、硫酸銅晶體，不需要溫度計A不正確；醋酸鉛屬于重金屬鹽，會使蛋白質(zhì)變性而不是鹽析，B不正確；焰色反應(yīng)時需要鉑絲，鉑絲需要用鹽酸洗滌，所以C是正確的。制取肥皂需要利用油脂的皂化反應(yīng)，甘油屬于多元醇不是油脂，油脂水解生成甘油，因此選項D也不正確。
答案：C
9.（2011重慶高考） 不能鑒別AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四種溶液（不考慮他們間的相互反應(yīng)）的試劑組是
A. 鹽酸、硫酸 B. 鹽酸、氫氧化鈉溶液 C. 氨水、硫酸 D. 氨水、氫氧化鈉溶液
解析：本題考察物質(zhì)的鑒別和試劑的選擇。物質(zhì)的鑒別一般可用其性質(zhì)包括物理性質(zhì)如顏色、狀態(tài)、氣味及溶解性等。四種物質(zhì)均屬于無色無味的溶液，因此利用其物理性質(zhì)無法鑒別，只能利用其化學性質(zhì)的差別進行檢驗。鹽酸、硫酸均與K2SO3反應(yīng)生成刺激性氣體SO2，鹽酸、硫酸也均與AgNO3反應(yīng)生成白色沉淀，但硫酸可與BaCl2反應(yīng)生成白色沉淀。氨水、氫氧化鈉溶液均與AgNO3、Mg(NO3)2反應(yīng)生成白色沉淀氫氧化銀和氫氧化鎂，氫氧化銀不穩(wěn)定，會分解生成黑色的Ag2O，但如果氨水過量氫氧化銀會溶解生成銀氨溶液，由以上不分析不難看出選項D是無法鑒別的，故答案是D。
答案：D
10.（2011四川高考）下列實驗“操作和現(xiàn)象”與“結(jié)論”對應(yīng)關(guān)系正確的是
操作和現(xiàn)象
結(jié)論
A
向裝有Fe(NO3)2溶液的試管中加入稀H2SO4,在管口觀察到紅棕色氣體
HNO3分解生成了NO2
B
向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加熱幾分鐘，冷卻后再加入新制Cu(OH)2濁液，加熱，沒有紅色沉淀生成。
淀粉沒有水解成葡萄糖
C
向無水乙醇中加入濃H2SO4，加熱至170℃產(chǎn)生的氣體通入酸性KMnO4溶液，紅色褪去 。
使溶液褪色的氣體是乙烯
D
向飽和Na2CO3中通入足量CO2 ，溶液變渾濁
析出了NaHCO3
解析：在酸性溶液中NO3－具有氧化性，被Fe2＋還原成NO氣體，NO氣體在管口遇空氣氧化成NO2；沒有加堿中和酸，不能說明是否水解；無水乙醇中加入濃H2SO4加熱時有可能發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成二氧化硫氣體，所以不一定是乙烯。
答案：D
11．（2011上海高考）草酸晶體(H2C2O4?2H2O) 100℃開始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解產(chǎn)生H2O、CO和CO2。用加熱草酸晶體的方法獲取某些氣體，應(yīng)該選擇的氣體發(fā)生裝置是（圖中加熱裝置已略去）
解析：根據(jù)草酸晶體的性質(zhì)不難得出答案是D。
答案：D
12.( 2011江蘇高考)高氯酸銨（NH4ClO4）是復合火箭推進劑的重要成分，實驗室可通過下列反應(yīng)制取NaClO4(aq) + NH4Cl(aq) NH4ClO4(aq) + NaCl(aq)
(1)若NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應(yīng)不需要外界供熱就能進行，其原因是 。
(2）反應(yīng)得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質(zhì)量分數(shù)分別為0.30和0.l5（相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線見圖）。從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實驗操作依次為（填操作名稱） 、干燥。
(3）樣品中NH4ClO4的含量可用蒸餾法進行測定，蒸餾裝置如圖10所示（加熱和儀器固定裝置已略去），實驗步驟如下：
步驟1：按圖10所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。
步驟2：準確稱取樣品a g（約0.5g）于蒸餾燒瓶中，加入約150mL水溶解。
步驟3：準確量取40.00mL約0.1 mol?L－1H2SO4 溶解于錐形瓶中。
步驟4：經(jīng)滴液漏斗向蒸餾瓶中加入20mL3 mol?L－1NaOH 溶液。
步驟5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約100mL溶液。
步驟6：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置2～3次，洗滌液并入錐形瓶中。
步驟7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用c mol?L－1NaOH標準溶液滴定至終點，消耗NaOH標準溶液V1mL。
步驟8.將實驗步驟1～7重復2次
①步驟3中，準確量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃儀器是 。
②步驟1～7中確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗是 （填寫步驟號）。
③為獲得樣品中NH4ClO4 的含量，還需補充的實驗是 。
解析：本題以復合火箭推進劑的重要成分制取和分析為背景的綜合實驗題，涉及理論分析、閱讀理解、讀圖看圖、沉淀制備、沉淀洗滌、含量測定等多方面內(nèi)容，考查學生對綜合實驗處理能力。
答案：（1）氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量（2）蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，冰水洗（3）①酸式滴定管 ②1、5、6 ③用NaOH標準溶液標定H2SO4溶液的濃度（或不加高氯酸銨樣品，保持其他條件相同，進行蒸餾和滴定實驗）
點撥：實驗的基本操作、實驗儀器的選擇、實驗誤差分析、物質(zhì)的除雜和檢驗等內(nèi)容依然是高三復習的重點，也是我們能力培養(yǎng)的重要目標之一。
13.（2011江蘇高考）草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）實驗過程如下：
①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中，②控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO3與98%H2SO4的質(zhì)量比為2:1.5）溶液，③反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：
C6H12O6 + 12HNO3 → 3H2C2O4+ 9NO2↑+ 3NO↑+ 9H2O、
C6H12O6 + 8HNO3 → 6CO2 + 8NO↑+ 10H2O、
3H2C2O4 + 2HNO3 → 6CO2 + 2NO↑+ 4H2O
（1）檢驗淀粉是否水解完全所需用的試劑為 。
（2）實驗中若混酸滴加過快，將導致草酸產(chǎn)率下降，其原因是 。
（3）裝置C用于尾氣吸收，當尾氣中n(NO2):n(NO)＝1:1時，過量的NaOH溶液能將NOx全部吸收，原因是 （用化學方程式表示）
（4）與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點是 。
（5）草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有 。
解析：這是一道化學實驗試題，通過草酸制備，考查學生對化學原理、化學實驗方法的掌握程度，對實驗方案的分析評價和運用化學知識解決化學實驗中的具體問題的能力。
答案：（1）碘水或KI－I2 溶液 （2）由于溫度過高、硝酸濃度過大，導致C6H12O6 和H2C2O4進一步被氧化 （3）NO2 + NO + 2NaOH＝2NaNO2 + H2O（4）優(yōu)點：提高HNO3利用率 缺點：NOx吸收不完全(5)布氏漏斗、吸漏瓶。
14．（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：
＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl
在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70％乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥。
請回答下列問題：
（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a_____，b_____。
（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：____。
A．緩慢冷卻溶液 B．溶液濃度較高 C．溶質(zhì)溶解度較小 D．緩慢蒸發(fā)溶劑
如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用__________等方法促進晶體析出。
（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。
A．無水乙醇 B．飽和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液 D．濾液
（4）上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：___________。
（5）某同學采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進程，分別在反應(yīng)開始、回流15min、30min、45min和60min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是________。
A．15min B．30min C．45min D．60min
解析：（1）熟悉化學實驗儀器，特別是有機合成的儀器比較特殊。（2）溶液濃度越高，溶質(zhì)溶解度越小，蒸發(fā)或冷卻越快，結(jié)晶越小；過飽和主要是缺乏晶種，用玻璃棒摩擦，加入晶體或?qū)⑷萜鬟M一步冷卻能解決。（3）抽濾涉及的儀器安裝，操作細則頗多，要能實際規(guī)范操作，仔細揣摩，方能掌握。用濾液（即飽和溶液）洗滌容器能減少產(chǎn)品的溶解損失。（4）趁熱過濾除不溶物，冷卻結(jié)晶，抽濾除可溶雜質(zhì)。（5）對照反應(yīng)開始斑點，下面斑點為反應(yīng)物，上面為生成物，45min反應(yīng)物基本無剩余。
答案：（1）三頸瓶 球形冷凝器（或冷凝管）（2）AD 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁 加入晶種（3）小于 D （4）趁熱過濾 C
15.(2011安徽高考)MnO2是一種重要的無機功能材料，粗MnO2的提純是工業(yè)生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)。某研究性學習小組設(shè)計了將粗MnO2（含有較多的MnO和MnCO3）樣品轉(zhuǎn)化為純MnO2實驗，其流程如下：
（1）第①步加稀H2SO4時，粗MnO2樣品中的 （寫化學式）轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)。
（2）第②步反應(yīng)的離子方程式
+ClO3－+ ＝MnO2+Cl2↑+ 。
（3）第③步蒸發(fā)操作必需的儀器有鐵架臺（含鐵圈）、 、 、 ，已知蒸發(fā)得到的固體中有NaClO3和NaOH，則一定還有含有 （寫化學式）。
（4）若粗MnO2樣品的質(zhì)量為12.69g，第①步反應(yīng)后，經(jīng)過濾得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2（標準狀況下），則在第②步反應(yīng)中至少需要 mol NaClO3
解析：本題通過MnO2的提純綜合考察了常見的基本實驗操作、氧化還原方程式的配平、產(chǎn)物的判斷及有關(guān)計算。（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸時樣品中的MnO和MnCO3分別和硫酸反應(yīng)生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2樣品中的MnO和MnCO3轉(zhuǎn)化為可溶性物質(zhì)；（2）MnSO4要轉(zhuǎn)化為MnO2，需失去電子，故需要加入NaClO3做氧化劑，依據(jù)得失電子守恒可以配平，所以反應(yīng)的化學方程式是：5MnSO4 + 2NaClO3 + 4H2O=5MnO2 + Cl2↑+ Na2SO4 + 4H2SO4，因此反應(yīng)的離子方程式是：5Mn2+ + 2ClO3－ + 4H2O＝5MnO2 + Cl2↑+ 8H＋；（3）第③屬于蒸發(fā)，所以所需的儀器有鐵架臺（含鐵圈）、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒；Cl2通入熱的NaOH溶液中一定發(fā)生氧化還原反應(yīng)，且氯氣既做氧化劑又做還原劑，NaClO3屬于氧化產(chǎn)物，因此一定有還原產(chǎn)物NaCl；（4）由題意知樣品中的MnO和MnCO3質(zhì)量為12.69g－8.7 g＝3.99g。由方程式H2SO4 + MnCO3=MnSO4 + H2O + CO2↑可知MnCO3的物質(zhì)的量為0.01mol，質(zhì)量為115g/mol×0.01mol ＝1.15g，所以MnO的質(zhì)量為3.99g－1.15g＝2.84g，其物質(zhì)的量為28.4g/71g?mol－1＝0.04mo， l因此與稀硫酸反應(yīng)時共生成MnSO4的物質(zhì)的量為0.05mol，根據(jù)方程式5MnSO4 + 2NaClO3 + 4H2O=5MnO2 + Cl2↑+ Na2SO4 + 4H2SO4，可計算出需要NaClO3的物質(zhì)的量為0.02mol。
答案：（1）MnO和MnCO3；（2）5Mn2+ + 2ClO3－+ 4H2O＝5MnO2 + Cl2↑+ 8H+ ；（3）酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒；NaCl；（4）0.02mol。
16.（2011北京高考）甲、乙兩同學為探究SO2與可溶性鋇的強酸鹽能否反應(yīng)生成白色BaSO3沉淀，用下圖所示裝置進行實驗（夾持裝置和A中加熱裝置已略，氣密性已檢驗）
實驗操作和現(xiàn)象：
操作
現(xiàn)象
關(guān)閉彈簧夾，滴加一定量濃硫酸，加熱
A中有白霧生成，銅片表面產(chǎn)生氣泡
B中有氣泡冒出，產(chǎn)生大量白色沉淀
C中產(chǎn)生白色沉淀，液面上方略顯淺棕色并逐漸消失
打開彈簧夾，通入N2,
停止加熱，一段時間后關(guān)閉
___________________
從B、C中分別取少量白色沉淀，加稀鹽酸
均未發(fā)現(xiàn)白色沉淀溶解
（1）A中反應(yīng)的化學方程式是______________。
（2）C中白色沉淀是_____________，該沉淀的生成表明SO2具有_________性。
（3）C中液面上方生成淺棕色氣體的化學方程式是_____________________。
（4）分析B中不溶于稀鹽酸的沉淀產(chǎn)生的原因，甲認為是空氣參與反應(yīng)，乙認為是白霧參與反應(yīng)。
①為證實各自的觀點，在原實驗基礎(chǔ)上：
甲在原有操作之前增加一步操作，該操作是_____________;
乙在A、B間增加洗氣瓶D，D中盛放的試劑是_____________。
②進行實驗，B中現(xiàn)象：
甲
大量白色沉淀
乙
少量白色沉淀
檢 驗白色沉淀，發(fā)現(xiàn)均不溶于稀鹽酸。結(jié)合離子方程式解釋實驗現(xiàn)象異同的原因：_______。
（5）合并（4）中兩同學的方案進行試驗。B中無沉淀生成，而C中產(chǎn)生白色沉淀，由此得出的結(jié)論是_______________。
解析：（1）濃硫酸具有強氧化性，在加熱時可以氧化單質(zhì)銅，生成硫酸銅、二氧化硫和水，方程式為
2H2SO4(濃) + CuCuSO4 + 2H2O + 2SO2↑；（2）SO2溶于水顯酸性，而在酸性條件下NO3－具有氧化性可將SO2氧化成硫酸，從而生成既不溶于水也不溶于酸的硫酸鋇沉淀，這說明SO2具有還原性；而NO3－被還原成NO氣體，由于試劑瓶中的空氣將NO氧化成NO2，因此會出現(xiàn)淺棕色氣體，方程式為2NO + O2＝2NO2；（3）見解析（2）（4）①要排除空氣參與反應(yīng)，可在反應(yīng)之前先通入氮氣一段時間，將裝置中的空氣排出；由于銅和濃硫酸反應(yīng)放熱，因此產(chǎn)生的白霧中含有硫酸，為防止硫酸干擾后面的反應(yīng)，需要飽和的NaHSO3溶液除去二氧化硫中混有的硫酸雜質(zhì)；②甲僅僅是排除了空氣，但并沒有除去二氧化硫中混有的硫酸，因此會產(chǎn)生大量沉淀，方程式為SO42－ + Ba2+ ＝ BaSO4↓；而乙雖然排除了二氧化硫中混有的硫酸，但沒有排盡空氣，由于在溶液中空氣可氧化二氧化硫生成硫酸，所以也會生成硫酸鋇沉淀，方程式為2Ba2+ + 2SO2 + O2 + 2H2O=2BaSO4 + 4H+。但由于白霧的量要遠多于裝置中氧氣的量，所以產(chǎn)生的沉淀少。（5）通過以上分析不難得出SO2與可溶性鋇的強酸鹽不能反應(yīng)生成白色BaSO3沉淀。
答案：（1）2H2SO4(濃) + CuCuSO4 + 2H2O + 2SO2↑；（2）BaSO4 還原
（3）2NO + O2＝2NO2；（4）①通N2一段時間，排除裝置的空氣 飽和的NaHSO3溶液
②甲：SO42－ + Ba2＋=BaSO4↓；
乙：2Ba2+ + 2SO2 + O2 + 2H2O＝2BaSO4 + 4H+ ；白霧的量要遠多于裝置中氧氣的量
（5）SO2與可溶性鋇的強酸鹽不能反應(yīng)生成BaSO3沉淀
17.(2011福建高考)化學興趣小組對某品牌牙膏中摩擦劑成分及其含量進行以下探究：查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其它成分遇到鹽酸時無氣體生成。
Ⅰ.摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗：取適量牙膏樣品，加水成分攪拌、過濾。
（1）往濾渣中加入過量NaOH溶液，過濾。氫氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式是___。
（2）往（1）所得濾液中先通入過量二氧化碳，再加入過量稀鹽酸。觀察到的現(xiàn)象是____。
Ⅱ.牙膏樣品中碳酸鈣的定量測定
利用下圖所示裝置（圖中夾持儀器略去）進行實驗，充分反應(yīng)后，測定C中生成的BaCO3沉淀質(zhì)量，以確定碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)。依據(jù)實驗過程回答下列問題：
（3）實驗過程中需持續(xù)緩緩通入空氣。其作用除了可攪拌B、C中的反應(yīng)物外，還有：____________。
（4）C中反應(yīng)生成BaCO3的化學方程式是____________。
（5）下列各項措施中，不能提高測定準確度的是_____________（填標號）。
a.在加入鹽酸之前，應(yīng)排凈裝置內(nèi)的CO2氣體
b.滴加鹽酸不宜過快 c.在A―B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置
d.在B―C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置
（6）實驗中準確稱取8.00g樣品三份，進行三次測定，測得BaCO3平均質(zhì)量為3.94g 。則樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)為_________。
（7）有人認為不必測定C中生成的BaCO3質(zhì)量，只要測定裝置C在吸收CO2前后的質(zhì)量差，一樣可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)。實驗證明按此方法測定的結(jié)果明顯偏高，原因是_______。
解析：（1）氫氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式書寫，要求基礎(chǔ)。
Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3�。玂H－＝AlO2－＋2H2O（2）生成的是NaAlO2溶液，通入CO2氣體有Al(OH)3白色沉淀生成，并且生成NaHCO3，加入鹽酸有CO2氣體產(chǎn)生、Al(OH)3沉淀溶解。學生完整描述實驗現(xiàn)象要比較扎實的基本功。（3）實驗過程中需持續(xù)緩緩通入空氣，把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收。這樣設(shè)問學生經(jīng)常接觸。（4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O，基礎(chǔ)簡單的方程式書寫。（5）在加入鹽酸之前，應(yīng)排凈裝置內(nèi)的CO2氣體，會影響測量，滴加鹽酸不宜過快，保證生成的CO2完全被吸收。在A―B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置，因為整個裝置中不需要干燥，有水份不會影響CO2吸收。在B―C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，C瓶中是足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影響CO2吸收，所以不需要除去CO2中的HCl，選cd。（6）BaCO3質(zhì)量為3.94g ，n(BaCO3)=0.0200mol， 則n(CaCO3)=0.0200mol，質(zhì)量為2.00g，則樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)為25%。此問計算比較簡單。（7）Ba(OH)2溶液還吸收了水蒸氣、氯化氫氣體等，造成質(zhì)量偏大，所以可以回答B(yǎng)中的水蒸氣、氯化氫氣體等進入裝置C中。
答案：（1）Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3�。玂H－＝AlO2－＋2H2O （2）通入CO2氣體有白色沉淀生成；加入鹽酸有氣體生成、沉淀溶解；（3）把生成的CO2氣體全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收（4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O （5）c、d（6）25% （7）B中的水蒸氣、氯化氫氣體等進入裝置C中（或其他合理答案）
18、（2011廣東高考33，17分）某同學進行試驗探究時，欲配制1.0mol?L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空氣中暴露已久的Ba(OH)2?8H2O試劑（化學式量：315）。在室溫下配制溶液時發(fā)現(xiàn)所取試劑在水中僅部分溶解，燒杯中存在大量未溶物。為探究原因，該同學查得Ba(OH)2?8H2O在283K、293K和303K時的溶解度（g/100g H2O）分別為2.5、3.9和5.6。
（1）燒杯中未溶物僅為BaCO3，理由是
（2）假設(shè)試劑由大量Ba(OH)2?8H2O和少量BaCO3組成，設(shè)計試驗方案，進行成分檢驗，在答題卡上寫出實驗步驟、預期現(xiàn)象和結(jié)論。（不考慮結(jié)晶水的檢驗；室溫時BaCO3飽和溶液的pH＝9.6）
限選試劑及儀器：稀鹽酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH計、燒杯、試管、帶塞導氣管、滴管
實驗步驟
預期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取適量試劑于潔凈燒杯中，加入足量蒸餾水，充分攪拌，靜置，過濾，得濾液和沉淀。
步驟2：取適量濾液于試管中，滴加稀硫酸。
步驟3：取適量步驟1中的沉淀于是試管中，
步驟4：
（3）將試劑初步提純后，準確測定其中Ba(OH)2?8H2O的含量。實驗如下：
①配制250 mL 約0.1mol?L-1Ba(OH)2?8H2O溶液：準確稱取w克試樣，置于燒杯中，加適量蒸餾水， ，將溶液轉(zhuǎn)入 ，洗滌，定容，搖勻.
②滴定：準確量取25.00ml所配制Ba(OH)2溶液于錐形瓶中，滴加指示劑，將 （填“0.020”、“0.05”、“0.1980”或“1.5”）mol?L-1鹽酸裝入50ml酸式滴定管，滴定至終點，記錄數(shù)據(jù)。重復滴定2次。平均消耗鹽酸Vml。
③ 計算Ba(OH)2?8H2O的質(zhì)量分數(shù)＝ （只列出算式，不做運算）
（4）室溫下， (填“能”或“不能”) 配制1.0 mol?L-1Ba(OH)2溶液
解析：本題考察常見的實驗步驟的設(shè)計、儀器和試劑的選擇、一定物質(zhì)的量濃度的配制以及有關(guān)計算。（1）Ba(OH)2屬于強堿，易吸收空氣中的水蒸氣和CO2形成難溶的BaCO3沉淀，因此長時間暴露在空氣中時Ba(OH)2就有可能轉(zhuǎn)化為BaCO3。（2）Ba(OH)2易溶于水，所以濾液中含有Ba2＋，因此滴加稀硫酸使會產(chǎn)生白色沉淀BaSO4；要想驗證沉淀為BaCO3，可以利用其能與酸反應(yīng)產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體；為進一步證明試劑是是否還有Ba(OH)2?8H2O，可以取步驟1中的濾液，用pH計測其pH值，若pH＞9.6，即證明濾液不是純BaCO3溶液，即證明是由大量Ba(OH)2?8H2O和少量BaCO3組成，假設(shè)成立。（3）①由于試樣中含有難溶性的BaCO3，因此加水溶解后要過濾，且冷卻后在轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中；②Ba(OH)2溶液的濃度約為0.1mol?L-1，體積是25ml，由于酸式滴定管的容量是50ml，因此鹽酸的濃度至少應(yīng)該是0.1 mol?L-1的，若鹽酸的濃度過大，反應(yīng)過快，不利于控制滴定終點，所以選擇0.1980 mol?L-1的鹽酸最恰當。③消耗鹽酸的物質(zhì)的量是0.1980×V×10－3mol，所以25.00ml溶液中含有Ba(OH)2的物質(zhì)的量是0.1980×V×10－3/2 mol，所以w克試樣中Ba(OH)2的質(zhì)量是(0.1980×V×10－3/2)×(250/25)×315 g，故Ba(OH)2?8H2O的質(zhì)量分數(shù)＝ (250×0.1980×V×10－3×315/2×25.00×w)×100％。（4）若配制1 L1.0 mol?L-1Ba(OH)2溶液，則溶液中溶解的Ba(OH)2?8H2O的質(zhì)量是315g，所以此時的溶解度約是(315/1000)×100＝31.5 g/100g H2O，而在常溫下Ba(OH)2?8H2O是3.9 g/100g H2O，顯然不可能配制出1.0 mol?L-1Ba(OH)2溶液。
答案：（1）由于Ba(OH)2?8H2O與收空氣中的CO2反，所取試劑大部分已變質(zhì)為BaCO3，未變質(zhì)的Ba(OH)2?8H2O在配制溶液時能全部溶解。
（2）
實驗步驟
預期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1：取適量試劑于潔凈燒杯中，加入足量蒸餾水，充分攪拌，靜置，過濾，得濾液和沉淀。
步驟2：取適量濾液于試管中，滴加稀硫酸。
出現(xiàn)白色沉淀，說明該試劑中有Ba2+存在
步驟3：取適量步驟1中的沉淀于是試管中，滴加稀鹽酸，連接帶塞導氣管將產(chǎn)生的氣體導入澄清石灰水中。
澄清石灰水變混濁。說明該試劑中含有BaCO3
步驟4：取步驟1中的濾液于燒杯中，用pH計測定其pH值。
PH值明顯大于9.6，說明該試劑中含有Ba(OH)2。
（3）①攪拌溶解 250ml容量瓶中 ②0.1980
③(250×0.1980×V×10－3×315)/(2×25.00×w)×100％。 （4）不能。
19.（2011山東高考）實驗室以含有Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、Br-等離子的鹵水為主要原料制備無水無水CaCl2和Br2，流程如下：
(1)操作Ⅰ使用的試劑是 ，所用主要儀器的名稱是 。
(2)加入溶液W的目的是 。用CaO調(diào)節(jié)溶液Y的pH，可以除去Mg2+。由表中數(shù)據(jù)可知，理論上可選擇pH最大范圍是 。酸化溶液Z時，使用的試劑為 。
開始沉淀時的pH
沉淀完全時的pH
Mg2+
9.6
11.0
Ca2＋
12.2
c(OH－)＝1.8 mol?L－1
(3)實驗室用貝殼與稀鹽酸反應(yīng)制備并收集CO2氣體，下列裝置中合理的是 。
(4)常溫下，H2SO3的電離常數(shù)Ka1=1.2×10-2, Ka2=6.3×10-3，H2CO3的電離常數(shù)Ka1=4.5×10-7, Ka2=4.7×10-11。某同學設(shè)計實驗驗證H2SO3酸性強于H2CO3：將SO2和CO2氣體分別通入水中至飽和，立即用酸度計測兩溶液的pH，若前者的pH小于后者，則H2SO3酸性強于H2CO3。該實驗設(shè)計不正確，錯誤在于 。
設(shè)計合理實驗驗證H2SO3酸性強于H2CO3（簡要說明實驗步驟、現(xiàn)象和結(jié)論）。 。
儀器自選。供選的試劑：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaHSO3、蒸餾水、飽和石灰水、酸性KMnO4溶液、品紅溶液、pH試紙。
解析：(1)通入氯氣后Cl2 + 2Br- == 2Cl- +Br2，故操作Ⅰ是萃取，用的儀器是分液漏斗；又因下層得到的是溴，故使用的萃取劑是四氯化碳。(2)因為加入CaO的目的是除去Mg2+，故加入W的目的是除去SO42-；為了不使Ca2+沉淀，pH的理論值為11.0≤pH＜12.2；酸化時，為不引人新的雜質(zhì)離子，應(yīng)選用鹽酸。(3)裝置的選擇，應(yīng)從發(fā)生裝置，除雜裝置和收集裝置三個方面分析。a中收集方法不對； c中的長頸漏斗應(yīng)插在液面以下；b、d是合理的。(4)要通過測pH判斷兩種酸的酸性強弱，兩種酸的濃度必須是相等的，而SO2的溶解度遠大于CO2的，兩飽和溶液的濃度不相等，故該實驗的設(shè)計是錯誤的。驗證酸性強弱，最常用的原理是強酸置換弱酸，故實驗步驟：將SO2通入NaHCO3溶液中，生成的氣體再通過酸性高錳酸鉀除去過量的SO2，再用品紅溶液檢驗SO2是否除盡，最后通入飽和石灰水中。
實驗現(xiàn)象：品紅不褪色，飽和石灰水變渾濁。
實驗結(jié)論：H2SO3的酸性比H2CO3強。
答案：(1) 四氯化碳 分液漏斗 (2)除去溶液中的SO42- 11.0≤pH＜12.2 鹽酸 (3)b、d (4)用于比較pH的兩種酸的物質(zhì)的量濃度不相等；
三種參考方案如下：
方案一：配制相同物質(zhì)的量濃度的NaHCO3和NaHSO3溶液，用酸度計(或pH試紙)測兩種溶液的pH。前者的pH小于后者，證明H2SO3的酸性比H2CO3強。
方案二：將SO2氣體依次通過NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品紅溶液、澄清石灰水。品紅溶液不褪色、且澄清石灰水變渾濁，證明H2SO3的酸性比H2CO3強。
方案三：將CO2氣體依次通過NaHSO3(或Na2SO3)溶液、品紅溶液。品紅溶液不褪色，證明H2SO3的酸性比H2CO3強。
20.（2011天津）某研究性學習小組為合成1－丁醇，查閱資料得知一條合成路線：
CH3CH＝CH2 + CO + H2 CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH
CO的制備原理：HCOOH CO↑+H2O，并設(shè)計出原料氣的制備裝置（如下圖）
請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?/p>
（1）實驗室現(xiàn)有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2－丙醇，從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫出化學方程式： ， 。
（2）若用以上裝置制備干燥純凈的CO，裝置中a和b的作用分別是 ， ；C和d中承裝的試劑分別是 ， 。若用以上裝置制備H2， 氣體發(fā)生裝置中必需的玻璃儀器名稱是 ；在虛線框內(nèi)畫出收集干燥H2的裝置圖。
（3）制丙烯時，還產(chǎn)生少量SO2、CO2及水蒸氣，該小組用以下試劑檢驗這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是_________（填序號）
①飽和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水 ④無水CuSO4 ⑤品紅溶液
（4）合成正丁醛的反應(yīng)為正向放熱的可逆反應(yīng)，為增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，你認為應(yīng)該采用的適宜反應(yīng)條件是______________。
a. 低溫、高壓、催化劑 b. 適當?shù)臏囟�、高壓、催化�?/p>
c. 常溫、常壓、催化劑 d. 適當?shù)臏囟取⒊�、催化�?/p>
（5）正丁醛經(jīng)催化劑加氫得到含少量正丁醛的1―丁醇粗品，為純化1―丁醇，該小組查閱文獻得知：①R―CHO+NaHSO3（飽和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸點：乙醚34℃，1―丁醇118℃，并設(shè)計出如下提純路線：
試劑1為_________，操作1為________，操作2為_______，操作3為_______。
解析：（1）氫氣可用活潑金屬鋅與非氧化性酸鹽酸通過置換反應(yīng)制備，氧化性酸如硝酸和濃硫酸與鋅反應(yīng)不能產(chǎn)生氫氣，方程式為Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；2－丙醇通過消去反應(yīng)即到達丙烯，方程式為：
(CH3)2CHOH CH2＝CHCH3↑+H2O；（2）甲酸在濃硫酸的作用下通過加熱脫水即生成CO，由于甲酸易揮發(fā)，產(chǎn)生的CO中必然會混有甲酸，所以在收集之前需要除去甲酸，可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因為甲酸易溶于水，所以必需防止液體倒流，即b的作用是防止倒吸，最后通過濃硫酸干燥CO。為了使產(chǎn)生的氣體能順利的從發(fā)生裝置中排出，就必需保持壓強一致，因此a的作用是保持恒壓；若用以上裝置制備氫氣，就不再需要加熱，所以此時發(fā)生裝置中的玻璃儀器名稱是分液漏斗和蒸餾燒瓶；氫氣密度小于空氣的，因此要收集干燥的氫氣，就只能用向下排空氣法，而不能用排水法收集；（3）檢驗丙烯可以用酸性KMnO4溶液，檢驗SO2可以用酸性KMnO4溶液褪色、品紅溶液或石灰水，檢驗CO2可以石灰水，檢驗水蒸氣可以無水CuSO4，所以在檢驗這四種氣體必需考慮試劑的選擇和順序。只要通過溶液，就會產(chǎn)生水蒸氣，因此先檢驗水蒸氣；然后檢驗SO2并在檢驗之后除去SO2，除SO2可以用飽和Na2SO3溶液，最后檢驗CO2和丙烯，因此順序為④⑤①②③（或④⑤①③②）；（4）由于反應(yīng)是一個體積減小的可逆反應(yīng)，所以采用高壓，有利于增大反應(yīng)速率和提高原料氣的轉(zhuǎn)化率；正向反應(yīng)是放熱反應(yīng)，雖然低溫有利于提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，但不利于增大反應(yīng)速率，因此要采用適當?shù)臏囟�；催化劑不能提高原料氣的轉(zhuǎn)化率，但有利于增大反應(yīng)速率，縮短到達平衡所需要的時間，故正確所選項是b；（5）粗品中含有正丁醛，根據(jù)所給的信息利用飽和NaHSO3溶液形成沉淀，然后通過過濾即可除去；由于飽和NaHSO3溶液是過量的，所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1―丁醇。因為1―丁醇，和乙醚的沸點相差很大，因此可以利用蒸餾將其分離開。
答案：（1）Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；(CH3)2CHOH CH2＝CHCH3↑+H2O；（2）恒壓 防倒吸 NaOH溶液 濃硫酸 分液漏斗 蒸餾燒瓶 （3）④⑤①②③（或④⑤①③②）；（4）b （5）飽和NaHSO3溶液 過濾 萃取 蒸餾
21.（2011海南高考）硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O]為淺綠色晶體，實驗室中常以廢鐵屑為原料來制備，其步驟如下：
步驟1 將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體，用水洗凈鐵屑。
步驟2 向處理過的鐵屑中加入過量的3mol?L－1 H2SO4溶液，在60℃左右使其反應(yīng)到不再產(chǎn)生氣體，趁熱過濾，得FeSO4溶液。
步驟3 向所得FeSO4溶液中加入飽和(NH4)2SO4溶液，經(jīng)過“一系列操作”后得到硫酸亞鐵銨晶體。
請回答下列問題：
（1）在步驟1的操作中，下列儀器中不必用到的有__________（填儀器編號）
①鐵架臺 ②燃燒匙 ③錐形瓶 ④廣口瓶 ⑤研缽 ⑥玻璃棒 ⑦酒精燈
（2）在步驟2中所加的硫酸必須過量，其原因是_______；
（3）在步驟3中，“一系列操作”依次為______、_______和過濾；
（4）本實驗制的的硫酸亞鐵銨晶體常含有Fe3+雜質(zhì)。檢驗Fe3+常用的試劑是______，可以觀察到得現(xiàn)象是________。
解析：步驟1是溶液加熱和過濾操作，用不到②④⑤；亞鐵離子在加熱過程中有水解，因而要加酸抑制亞鐵離子的水解；步驟3是抑制亞鐵離子的水解下的蒸發(fā)與結(jié)晶過程；
答案：（1）②④⑤；（2）抑制亞鐵離子的水解和氧化；（3）加熱濃縮、冷卻結(jié)晶；（4）KSCN溶液，溶液顯血紅色
點撥：本題是實驗綜合能力考查題，考查點有溶液加熱、過濾、固體溶解、蒸發(fā)（防水解）、結(jié)晶等一系列實驗。實驗綜合題不僅僅要考查操作方面的內(nèi)容，也考查一些理論知識在實驗過程中的運用，因而實驗綜合題歷來是高考中的難點。操作要點在平時復習中注意積累，分析過程中可能要注意的問題，要緊扣實驗?zāi)康�，多方面考慮，才可確保萬無一失。
22.（2011重慶高考）固態(tài)化合物A由兩種短周期元素組成，可與水發(fā)生復分解反應(yīng)，甲組同學用下圖裝置（夾持裝置略）對其進行探究實驗。
（1）儀器B的名稱是____________。
（2）試驗中，Ⅱ中的試紙變藍，Ⅳ中黑色粉末逐漸變?yōu)榧t色并有M生成，則Ⅲ中的試劑為__________；Ⅳ發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為__________；Ⅴ中的試劑為___________。
（3）乙組同學進行同樣實驗，但裝置連接順序為Ⅰ――Ⅲ――Ⅳ――Ⅱ――Ⅴ――Ⅵ，此時Ⅱ中現(xiàn)象為_______，原因是_______________。
（4）經(jīng)上述反應(yīng)，2.5g 化合物A理論上可得0.56L（標準狀況）M；則A的化學式為_____________。
解析：本題考察常見儀器的識別、試劑的選擇、裝置的連接以及有關(guān)計算和判斷。
（1）由圖不難看出B是分液漏斗；
（2）使干燥紅色石蕊試紙變藍的是堿性氣體，中學化學中涉及到的只有氨氣，即A與水反應(yīng)生成氨氣，因此A中含有N元素。Ⅳ中黑色CuO粉末逐漸變?yōu)榧t色，說明CuO被還原生成單質(zhì)銅，因為在高溫下氨氣可以被氧化生成氣體M，而M可用排水法收集，因此M為氮氣，反應(yīng)的方程式為3CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2↑。氨氣在通過CuO之前必需進行干燥，干燥氨氣只能用堿石灰，即Ⅲ中的試劑為堿石灰。因為氨氣是過量的，因此在收集氮氣之前需要先除去氨氣，可用濃硫酸吸收多于的氨氣，即Ⅴ中的試劑為濃硫酸。
（3）如果氨氣先干燥然后再通過熱的CuO，氧化還原反應(yīng)照樣發(fā)生，由于成為有水生成，因此過量的氨氣和水照樣會使干燥紅色石蕊試紙變藍。
（4）2.5 g 化合物A生成氨氣的物質(zhì)的量為0.025 mol，所含N原子的質(zhì)量是0.025 mol×28 g?mol－1＝0.7g，因此另一種元素原子的質(zhì)量是2.5 g－0.7 g＝1.8 g。若該元素顯+1價，則其原子的式量是；1.8/(0.05×3)＝12若該元素顯+2價，則其原子的式量是 (1.8×2)/(0.05×3)＝24；若該元素顯+3價，則其原子的式量是1.8/0.05＝36。顯然只有第二種情況成立，即該化合物是Mg3N2。
答案：（1）分液漏斗 （2）堿石灰 CuO＋2NH33Cu＋3H2O＋N2↑ （3）試紙變藍 CuO與氨氣反應(yīng)生成的水和未反應(yīng)的氨氣形成氨水，使試紙變藍 （4）Mg3N2
23.（2011新課標卷）氫化鈣固體是登山運動員常用的能源提供劑。某興趣小組長擬選用如下裝置制備氫化鈣。
請回答下列問題：
（1）請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序為________(填儀器接口的字母編號)
（2）根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開分液漏斗活塞_________（請按正確的順序填入下列步驟的標號）。
A.加熱反應(yīng)一段時間 B.收集氣體并檢驗其純度
C.關(guān)閉分液漏斗活塞 D.停止加熱，充分冷卻
（3）實驗結(jié)束后，某同學取少量產(chǎn)物，小心加入水中，觀察到有氣泡冒出，溶液中加入酚酞后顯紅色，該同學據(jù)此斷，上述實驗確有CaH2生成。
① 寫出CaH2與水反應(yīng)的化學方程式 ___________________
②該同學的判斷不正確，原因是________________
（4）請你設(shè)計一個實驗，用化學方法區(qū)分鈣與氫化鈣，寫出實驗簡要步驟及觀察到的現(xiàn)象__________。
（5）登山運動員常用氫化鈣作為能源提供劑，與氫氣相比，其優(yōu)點是____________。
解析：（1）鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，而制備的氫氣中會混有水蒸氣和氯化氫氣體，所以在與鈣化合之前需要除雜和干燥，選用的試劑分別是氫氧化鈉和濃硫酸；同時為防止空氣中水蒸氣進入，最后還需要連接干燥管，所以正確的順序為：i→e，f→d，c→j，k（或k，j）→a。（2）由于不純氫氣加熱時可以跟氧氣反應(yīng)，也有可能會發(fā)生爆炸，所以應(yīng)該先收集一部分氣體并檢驗其純度；反應(yīng)結(jié)束后還需要使氫化鈣在氫氣的氛圍中冷卻，所以應(yīng)該是最后關(guān)閉分液漏斗活塞，因此正確的順序為BADC。（3）CaH2能與H2O 反應(yīng)：CaH2+2H2O === Ca(OH)2+2H2 ↑，而Ca也能與H2O反應(yīng)：
Ca+2H2O === Ca(OH)2+H2 ↑，產(chǎn)物是相同的，故不能根據(jù)實驗現(xiàn)象判斷是否有CaH2生成。（4）要用化學方法區(qū)別鈣和氫化鈣，就要根據(jù)它們組成元素的不同：氫化鈣的燃燒的產(chǎn)物有水，而鈣的燃燒產(chǎn)物中無水，可以通過有無水鑒別。（5）氫氣是氣態(tài)的，攜帶不如氫化鈣方便。
答案：（1）i→e，f→d，c→j，k(或k，j) k→a （2） BADC
（3）CaH2+2H2O === Ca(OH)2 + 2H2↑ 金屬鈣與水反應(yīng)也有類似現(xiàn)象 （4） 取適量的氫化鈣，在加熱的條件下雨干燥氧氣反應(yīng)，將反應(yīng)后生成的氣態(tài)產(chǎn)物通過裝有白色的無水硫酸銅的干燥管，觀察到白色變藍色，而取鈣做相同的實驗則觀察不到白色變藍色。 （5） 氫化鈣是固體攜帶方便
24.（2011四川高考）三草酸合鐵酸鉀晶體（K3[Fe(C2O4)3]?xH2O）是一種光敏材料，在110℃可完全失去結(jié)晶水。為測定該晶體中鐵的含量和結(jié)晶水的含量，某實驗小組做了如下實驗：
（1）鐵含量的測定
步驟一：稱量5.00 g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250 mL溶液。
步驟二：取所配溶液25.00 mL于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時，MnO4－被還原成Mn2+。向反應(yīng)后的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時，溶液仍呈酸性。
步驟三：用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步驟二所得溶液至終點，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO4－，被還原成Mn2+ 。
重復步驟二、步驟三操作，滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液19.98 mL
請回答下列問題：
①配制三草酸合鐵酸鉀溶液的操作步驟依次是：稱量、_____、轉(zhuǎn)移、洗滌并轉(zhuǎn)移、___搖勻。
②加入鋅粉的目的是______。
③寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式________。
④實驗測得該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)為__________。在步驟二中，若加入的KMnO4的溶液的量不夠，則測得的鐵含量__________。（選填“偏低”“偏高”“不變”）
（2）結(jié)晶水的測定
將坩堝洗凈，烘干至恒重，記錄質(zhì)量；在坩堝中加入研細的三草酸合鐵酸鉀晶體，稱量并記錄質(zhì)量；加熱至110℃，恒溫一段時間，置于空氣中冷卻，稱量并記錄質(zhì)量；計算結(jié)晶水含量。請糾正實驗過程中的兩處錯誤；____；_____。
解析：本題主要考查一定物質(zhì)的量濃度的配制、中和滴定、誤差分析、實驗操作及有關(guān)計算。
答案：（1）①溶解 定容 ②將Fe3＋還原成Fe2＋ ③5Fe2+ + MnO4－+ 8H+＝ 5Fe3++ Mn2+ + 4H2O ④11.20%或0.112 偏高 （2）加熱后在干燥器中冷卻，對盛有樣品的坩堝進行多次加熱，干燥器中冷卻、稱量并記錄質(zhì)量，直至稱量質(zhì)量幾乎相等。
25．（2011上海高考）CuSO4?5H2O是銅的重要化合物，有著廣泛的應(yīng)用。以下是CuSO4?5H2O的實驗室制備流程圖。
根據(jù)題意完成下列填空：
（1）向含銅粉的稀硫酸中滴加濃硝酸，在銅粉溶解時可以觀察到的實驗現(xiàn)象： 、 。
（2）如果銅粉、硫酸及硝酸都比較純凈，則制得的CuSO4?5H2O中可能存在的雜質(zhì)是 ，除去這種雜質(zhì)的實驗操作稱為 。
（3）已知：CuSO4+2NaOH ＝Cu(OH)2↓+ Na2SO4，稱取0.1000 g提純后的CuSO4?5H2O試樣于錐形瓶中，加入0.1000mol/L氫氧化鈉溶液28.00mL，反應(yīng)完全后，過量的氫氧化鈉用0.1000 mol/L鹽酸滴定至終點，耗用鹽酸20.16 mL，則0.1000 g該試樣中含CuSO4?5H2O g。
（4）上述滴定中，滴定管在注入鹽酸之前，先用蒸餾水洗凈，再用 。在滴定中，準確讀數(shù)應(yīng)該是滴定管上藍線 所對應(yīng)的刻度。
（5）如果采用重量法測定CuSO4?5H2O的含量，完成下列步驟：
① ②加水溶解③加氯化鋇溶液，沉淀④過濾（其余步驟省略），在過濾前，需要檢驗是否沉淀完全，其操作是 。
（6）如果1.040 g提純后的試樣中含CuSO4?5H2O的準確值為1.015 g，而實驗測定結(jié)果是l.000 g 測定的相對誤差為 。
解析：本題考查實驗現(xiàn)象的觀察、物質(zhì)的提純，中和滴定、實驗過程設(shè)計及有關(guān)計算。
答案：（1）溶液呈藍色，有紅棕色氣體生成 （2）Cu(NO3)2 重結(jié)晶 （3）0.0980 （4）標準鹽酸溶液潤洗2～3次 粗細交界點 （5）稱取樣品 在上層清液中繼續(xù)滴加加氯化鋇溶液，觀察有無沉淀產(chǎn)生 （6）－1.5%（－1.48%）
26．(2011全國II卷) 請回答下列實驗室中制取氣體的有關(guān)問題。
（1）下圖是用KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制取適量氯氣的簡易裝置。裝置B、C、D的作用分別是：
B _________；C ___________；D _________.
（2）在實驗室欲制取適量NO氣體。
①下圖中最適合完成該實驗的簡易裝置是___（填序號)；
②根據(jù)所選的裝置完成下表(不需要的可不填)：
應(yīng)加入的物質(zhì)
所起的作用
A
B
C
D
③簡單描述應(yīng)觀察到的實驗現(xiàn)象_______________________________________。
答案：（1）向上排氣收集氯氣 安全作用，防止D中的液體倒吸進入集氣管B中 吸收尾氣，防止氯氣擴散到空氣中污染環(huán)境 （2）① I ②
應(yīng)加入的物質(zhì)
所起的作用
A
銅屑和稀硝酸
發(fā)生NO氣體
B
水
排水收集NO氣體
C
主要是接收B中排出的水
②反應(yīng)開始時，A中銅表面出現(xiàn)無色小氣泡，反應(yīng)速率逐漸加快；A管上部空間由無色逐漸變?yōu)闇\棕紅色，隨反應(yīng)的進行又逐漸變?yōu)闊o色；A中的液體由無色變?yōu)闇\藍色；B中的水面逐漸下降，B管中的水逐漸流入燒杯C中。
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